2 HZHJS200136水質氨氮的測定電極法

HZ-HJ-S2-0136水質—氦氮的測定一電極法（試行）

2.1  范圍

    本方法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業廢水中氨氮的含量。色度和濁度對

測定沒有影響，水樣不必進行預蒸餾。標準溶液和水樣的溫度應相同，含有溶解物質的總濃

度也要大致相同。揮發性胺產生正干擾；汞和銀因同氨絡合力強而有干擾；高濃度溶解離子影響測定。方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測定上限為1400mg/L氨氮。

2.2  原理

    氨氣敏電極為一復合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀一氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有O.lmoVL氯化銨內充液的塑料套管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極間有一層很薄的膜。當水樣中加入強堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉化為氨，生成的氨由于擴散作用通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化按電解質波膜層內NH4‘=NH3 +H‘反應向左移動，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氦氮的含量。

2.3  試劑

所有試劑均用無氨水配制。

2.3.1  銨標準貯備液：CN=l.OOmg/mL。稱取3.819氯化銨(NH4C1，在100～105℃干燥2h)，溶于水中，移入lOOOmL容量瓶中，稀釋至刻度。

2.3.2  100、10、1.0、0.Img/L的銨標準使用液：參照2.3.1配制或用銨標準貯備液稀釋配制。

2.3.3  電極內充液：0.ImoVL氯化銨溶液。

2.3.4氫氧化鈉(5moVL)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液，貯于聚乙烯瓶中。

2.4  儀器

2.4.1  離子活度計或帶擴展毫伏的pH計。

2.4.2氨氣敏電極。

2.4.3  電磁攪拌器。

2.5  操作步驟

2.5.1  儀器和電極的準備

    按使用說明書進行，調試儀器。

2.5.2校準曲線的繪制

    吸取lO.OOmL濃度為0.1、1.0、10、100、lOOOmg/L的銨標準溶液于25mL小燒杯中，浸入電極后加入l.OmL氫氧化鈉-N a2-EDTA溶液，在攪拌下，讀取穩定的電位值（在Imin內變化不超過ImV時，即可讀取）。在半對數坐標線上繪制E- logc的校準曲線。

2.5.3  水樣的測定

    吸取lO.OOmL水樣，以下步驟與校準曲線繪制相同。由測得的電位值，在校準曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L)，

2.6  精密度與準確度

    七個實驗室分析含14.5 mg/L氨氮的統一分發的加標地面水。實驗室內相對標準偏差為2.0%；實驗室間總相對標準偏差為5.2%；相對誤差為- 1.4%。

注意事項：

(1)繪制校準曲線時，可以根據水樣中氨氮含量，自行取舍三或四個標準點。

(2)實驗過程中，應避免由于攪拌器發熱而引起被測溶液溫度上升，影響電位值的測定。

(3) 當水樣酸性較大時應先用堿液調至中性后再加離子強度調節液進行測定

(4) 水樣不要加氯化汞保存

(5) 攪拌速度應適當不使形成渦流避免在電極處產生氣泡

(6) 水樣中鹽類含量過高時將影響測定結果必要時應在標準溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差

2.7 參考文獻

水和廢水監測分析方法 編委會編水和廢水監測分析方法第三版pp. 259~260

中國環境科學出版社北京1997

文檔轉載自百度文庫。